首先用已知碳硫含量的定量（通常1毫克）钢铁标样放入燃烧炉，待吸收灯刚灭时，转动碳直读标尺，使液面对准的标尺刻度为标样的碳含量（确定后，标尺筒就不能随意转动）；读取硫滴定液消耗的毫升数，并做好记录。

 碳只要一种标样定标一次即可。为可靠起见，在一起第一次使用时，应该用几种标样检查一下仪器的精确度是不是满足要求，如果不满足要求，应检查管路是否漏气、积液、阻塞、碱石灰失效等问题。硫可用一个接近被测试样的标样为定标。为提高精度需测量较大的范围时也可用几种标样定标作出工作曲线。

 定标所选用标样的碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围中间。

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